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(3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存体的合成

发布时间:2017/10/10 技术交流 浏览次数:2321

(3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存体的合成。

N-(2-溴丙酰基)-O-苄基-L-丝氨酸(BPBS)的制备。将14mL(0.1556 mol)2-溴代丙酸加入到50mL的四口烧瓶中,16m L(0.2202 mol)二氯亚砜加到恒压滴液漏斗中,当浴温达60℃时开始滴加二氯亚砜。反应12h(无气泡冒出)后即可停止反应。

将产物移入圆底烧瓶中进行减压蒸馏,收集 42~48℃的馏分。将收集到的液体置液氮中冷冻,形成固体后于真空线上进行抽真空-充氩操作3次。将真空下保存的固体于室温下慢慢熔化,并间断地充入氩气直至全部融化,后放入冰箱冷冻储存。

制得 2-溴代丙酰氯(1)21.64g,产率用54mL乙酸乙酯溶解27g(0.0915 mol)N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸,将 15mL含0.30mol氯化氢的乙酸乙酯溶液移入恒压滴液漏斗,然后迅速滴加到上述N-叔丁氧羰基-O-苄基-L-丝氨酸的乙酸乙酯溶液中,于2min内滴完。

室温下搅拌反应1h。随着反应的进行溶液中不断有白色固体析出。反应完后,过滤,用乙酸乙酯洗涤滤饼3次。将过滤母液于搅拌下再加入含氯化氢的乙酸乙酯溶液。重复上述操作3次。固体于室温下真空干燥24h, 得O-苄基-L-丝氨酸盐酸盐20.13g,产率 95%,白色固体δ:3.94~4.06(m,2H),4.28~4.30,(m,1H),4.62(q,J=11.9Hz,2H),7.43~将18g(0.0778mol)2加入到186mL二氧六环/水(V∶V=1∶1)中制成悬浊液,冷却至0~5℃。

向其中加入-)氢氧化钠水液。在一个恒压滴液漏斗中加入11.7mL(0.116 mol)1和31.1mL二氧六环,另一恒压滴液漏斗中加入38.8mL氢氧化钠溶液于0~1 ℃下将上述两种溶液同时滴加至O-苄基-L-丝氨酸盐酸盐-二氧六环/水悬浊液中,反应溶液应保持碱性滴加完后,室温下反应30 min,然后冷却至0℃,用盐酸调节pH至2~3。

混合物用乙醚萃取,有机相用饱和氯化钠水溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥12h。滤除干燥剂后减压蒸去乙醚。固体于室温下真空干燥24h得BPBS20.47g,产率,400MHz)δ1.85(dd,J=7.0,7.0Hz,3H),3.71~4.00(m,2H),4.38~4.47(m,1H),4.52(dq,J=2.0,12.1Hz,2H),4.69~(m,1H),7.09(dd,J=7.8,7.7 Hz,1H),7.30~1.2.2BMMD的合成用200mLDMF溶解8.86g(0.027 mol)N-(2-溴丙酰基)-O-苄基-L-丝氨酸,加入 5.6mL的N,搅拌后移入恒压滴液漏斗中。于1000mL三口瓶中加入DMF.80℃及搅拌下,将恒压滴液漏斗中的液体滴加到三口瓶中,约6h滴完。继续搅拌反应3h。

 

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