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对于[(吗啉基)氨基]实验的仪器与试剂选择。

发布时间:2017/12/25 技术交流 浏览次数:2559

对于[(吗啉基)氨基]实验的仪器与试剂选择。首先是实验仪器的选择方面ZRD-1全自动熔点仪;1H NMR和13C NMR 用 Brucker ARX-300 型核磁共振仪测定,内标为TMS,CDCl3作为溶剂;Agilent1100LC/MSD质谱仪;CE-440 元素分析仪;所用试剂选择,在试剂方面炫耀选择的都是均为分析纯或化学纯。

其二对于[(吗啉基)氨基]的实验方法。种方法通用方法:必须化合物的合成,将0.10molN,N’-羰基二咪唑(CDI)溶解到30mL四氢呋喃(THF)中,保持溶解过程温度在10℃左右,再加入0.10mol化合物3里面,继续搅拌 0.5 h 制成混合溶液待用。

然后在250mL圆底烧瓶中加入 0. 10 mol 化合物 2 和 100 m LTHF,在 10 ℃ 左右条件下,将上述混合溶液滴加至圆底烧瓶中。滴加完毕后,将反应液升温至 40 ℃ 左右,继续搅拌反应液 3 h.待反应完毕后,静置,冷却,有固体析出,过滤,水洗,再用丙酮重结晶,抽滤,少量冷丙酮洗涤,真空干燥得到纯净的化合物。

化合物的合成:在250mL圆底烧瓶中,加入上步合成的0.10mol化合物4,再加入100mL无水乙醇,加热至沸腾让其充分溶解。搅拌条件下快速加入少许研磨好的无水三氯化铝作为催化剂,再用恒压漏斗缓慢滴加0.10mol化合物。滴加完毕后,继续回流反应5h.反应完成后趁热过滤反应液,滤液减压蒸馏除去乙醇,得到白色黏稠状固体。将固体中加入30mL蒸馏水充分搅拌,静置,过滤,水洗,再用 60%(体积分数)乙醇水溶液重结晶,抽滤,真空干燥得到纯净化合物。

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